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        快速掌握冷原子吸收測汞儀容易出現的幾種故障及解決方法

        發布時間:2020-11-18   點擊次數:1056次
          冷原子吸收測汞儀的準備工作:
          (1)在于嗓管內裝入干燥劑(裝變色硅膠,顆粒大于3mm)
          (2)連接好氣路,進氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內裝碘化活性碳(混合物)排氣口應通至室外。
          (3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%lv化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。
          (4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,使樣品中各種形態的汞轉變為離子態汞,以備測定(該項工作視分析操作規程而定)。
          (5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
          使用注意事項:
          l、流量的選擇:一般調定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內改變。對本儀器來說,流量減小,能提高響應峰值,提高靈敏度,否則相反。
          2、在測量過程中,保持常規鈕在保持狀態時,測完一個樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態后,再進行下一個樣品的測量。
          3、校正次數:原則上每做一次校正一次,但若環境溫度變化不大(5℃以內)可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
          4、汞標準液的加入:儀器校正時,只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內的加入量來實現,如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶內加入0.3ml的標樣(含30ng汞),瓶內再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則*終瓶內汞濃度約為30ng8ml+2ml=3ng/ml。
          5、干燥劑:操作過程中,應盡量不用干燥劑,使用干燥劑會使測量產生誤差,在做空白液出現干擾水峰時,再加入少量干燥劑。
          6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋,盡量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內。
          7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時,顯示數值通過顯示調節鈕,同樣調節在020—100數值范圍內。
          8、樣品的預處理:參照有關的分析操作規程。
          9、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規程。
          冷原子吸收測汞儀的維護及簡單的故障分析處理:
          l、開機后無顯示:沒有裝保險絲。
          2、汞燈指示燈不亮,可重新開機。
          3、靈敏度偏低:①流量不對或汞標樣失效。②管道漏氣。③顯示調節逆時針旋到底。
          4、靈敏度偏高:①流量不對。②管道污染。③顯示調節順時針旋到底。
          5、重現性差:操作不當,管道污染,干燥劑問題,管道漏氣。
          6、儀器所接電源的地線應接地良好。
          7、儀器測試場所不應有強電磁干擾或煙霧存在。
          8、儀器存放環境應干燥,并定期通電。
          
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